Mikrospektroskopische Schadensanalyse

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Partikel

Analyse von Partikeln, Kontaminationen und Einschlüssen.

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Verunreinigungen bestimmen.

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Partikel und Einschlüsse identifizieren.

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Analyse fehlerhafter Autoteile.

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Inhomogenitäten analysieren.

Effektive Fehleranalyse

Die chemische Ursache eines Produktausfalls ermitteln.

Polymer- und Kunststoffprodukte

Falsche Zusammensetzungen erkennen - Verunreinigungen identifizieren.

Partikelanalyse
auf jeder Oberfläche, Filter oder Matrix

Hause stellen Mikropartikel höchstens ein Ärgernis dar, das mit einem Staubsauger schnell aus der Welt geschafft ist. Bei industriellen Anwendungen hingegen kann ein Kleinstteilchen sehr schnell sehr viel Geld kosten.

Staubkörner können eine gesamte Lackierarbeit ruinieren und die Haltbarkeit von versiegelten mechanischen und elektronischen Bauteilen verringern. Reinräume und leistungsfähige Luftfilter spielen deshalb eine entscheidende Rolle bei der Vermeidung von Kontaminationen. Mikropartikel verursachen allerdings auch auf andere Art Probleme, in neuer Zeit z.B. in Form von Mikroplastik in Lebensmitteln und Trinkwasser.

Für die Analyse organischer und anorganischer Partikel bieten FT-IR- und Raman-Mikroskopie zwar sehr ähnliche, aber einander ergänzende Ansätze. Mit Beiden lassen sich Verunreinigungen chemisch identifizieren und Partikelverteilungen analysieren.

Der Vorteil von FT-IR liegt darin, Partikel auf jedem Substrat, jeder Oberfläche, jedem Filter und jeder Probe zu untersuchen, zumeist ohne aufwändige Probenvorbereitung.

Raman kann jedoch ein deutlich breiteres Spektrum anorganischer Materialien untersuchen und ermöglicht die räumliche Auflösung von Fasern und Partikeln bis in den Nanometerbereich.

Oft entscheidet die Anwendung darüber, ob FT-IR, Raman oder beide Zugleich verwendet werden. Die Techniken lassen sich leicht automatisieren und mit der richtigen Software können schnelle Ergebnisse erzielt werden.

Lesen Sie mehr in unserem Applikationsnotiz zur automatisierten Partikelanalyse: M181

Die folgenden Anwendungsbeispiele geben einen Überblick über das Anwendungspotential der FTIR und Raman Mikroskopie!

Einschlüsse in einer Polymermatrix (FT-IR)

Polyurethane werden bei der Herstellung von hochelastischen Schaumstoffen, Hochleistungsklebstoffen, Oberflächen-beschichtungen und -versiegelungen, synthetischen Fasern, Teppichunterlagen, Hartkunststoffteilen und Schläuchen verwendet.

Gerade bei der Herstellung von Schläuchen können Einschlüsse und Verunreinigungen im Material zu kritischen Qualitätseinbußen und damit zur Bildung von Sollbruchstellen führen.

Im folgenden Beispiel wurde ein Produkt aus PU unter Anwendung von FT-IR-ATR-Mikroskopie untersucht. Im visuellen Bild (siehe unten) sind die orangen und weissen Einschlüsse in der ansonsten transparenten polymeren Matrix deutlich erkennbar.

Durch die Verwendung von Schneidenblenden war es möglich den Messfleck so genau zu wählen, dass keine die PU-Matrix die spektralen Daten nicht beeinflusste.

So konnten die kleinen weißen Partikel schnell als Polyamid identifiziert werden, während die grobe, faserförmige Verunreinigung schwerer aufzuklären war. Durch einen Spektrenvergleich wurde die Verunreinigung als Mischung aus Fettsäureester, Sulfat und Carbonat identifiziert.

Diese Art der Analyse gibt wichtige Hinweise auf den Ursprung von Verunreinigungen und haben sich bei der Fehlersuche als effektives Werkzeug erwiesen.

Lesen Sie mehr darüber in unserer Applikationsnotiz MIC411

Mikroplastik auf Sediment (FT-IR)

Manchmal ist es nicht möglich die Partikel und Kontaminationen zu isolieren und für eine traditionelle Analyse aufzubereiten.

In diesen Fällen ist ATR-FT-IR die ideale Möglichkeit unabhängig vom Trägermaterial Partikel und Verunreinigungen zu charakterisieren. Ein konkretes Beispiel dafür ist die Analyse von Flusssedimenten durch FT-IR.

Die Proben wurden direkt am Bett des Flusses entnommen und für die Infrarotanalyse in Petrischalen gefüllt. Im visuellen Bild waren schnell faserartige Fremdpartikel erkennbar die daraufhin chemisch untersucht wurden.

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Die oben deutlich erkennbare dunkle Faser ist zwischen anorganischem Material eingebettet. Durch die exakte Einstellung der automatisierten Schneidenblenden des LUMOS II war es möglich, die Faser direct und ohne störende Beiträge des Untergrunds zu vermessen.

Das Fremdobjekt wurde eindeutig als Polyamidfaser identifiziert, wie sie durch das Waschen von Textilien Eintrag in die Umwelt findet.

Wollen Sie mehr über die Analyse von Mikroplastik erfahren?

Schauen Sie in unsere Applikationsnotiz M153

Kontamination auf Elektronischen Bauteilen (RAMAN)

Analysen gänzlich kontaktfrei durchzuführen ist sicher einer der bedeutendsten Vorzüge der Raman-Mikroskopie. Denn auch wenn ATR-FTIR universell einsetzbar ist, muss bei jeder Messung ein ausreichender Kontakt zwischen ATR-Kristall und Probe gewährleistet sein.

Manche Proben sind jedoch so empfindlich, dass physischer Kontakt zu unwiderruflichen Schäden führen kann. In solchen Fällen, wie bei der Herstellung von Halbleiter-Wafern und Leiterplatten, sind Partikelverunreinigungen eine häufige Fehlerursache ist die Raman-Analyse das Mittel der Wahl.

Das Bild zeigt zwei auf einer Leiterplatte gefundene Fremdkörper unbekannter Herkunft und die zugehörigen Raman Spektren.

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Beide Partikel zeigten starke Fluoreszenz-Phänomene, die jedoch durch die Verwendung einer patentierten, konkaven Basislinienkorrektur entfernt werden konnten. Dadurch war es möglich die Partikel als organische Rückstände zu identifieren und die Herkunft auf unregelmäßigkeiten bei Transport und Verpackung zurückzuführen.

Mehr Informationen über Partikeidentifikation mittels Raman finden Sie in unserer Applikationsnotiz R530

Partikel in Wasser hinter Glas (RAMAN)

Raman kann bestimmte Dinge, die FTIR nicht leisten kann – und natürlich umgekehrt. Dazu gehört die Eigenschaft Proben konfokal zu messen, was heißt, dass die eigentliche Messung hinter oder in einem optisch transparenten Medium stattfindet (fest oder auch flüssig).

Dies ist von konkretem Nutzen, wenn die eine versiegelte Probe aus bestimmten Gründen nicht geöffnet werden darf oder ein extrahieren des Partikels zur Zerstörung der Probe führt.

In diesem Beispiel wurde eine versiegelte Ampulle untersucht, die einen hochpotenten und schwierig zu handhabenden Wirkstoff enthält. Die visuelle Betrachtung zeigte schnell einen kleinen schwebenden Einschluss (siehe unten links), der im Nachgang durch Raman-Mikroskopie chemisch analysiert wurde.

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Nachdem das in Lösung suspendierte Teilchen durch das Glas hindurch mittels Raman als Baumwolle identifiziert war, wurde die Verunreinigungsquelle aufgeklärt und der bisherige Prozess bei der Versiegelung der Ampullen optimiert um zukünftige Verunreinigungen zu vermeiden.

Das konfokale Raman-Mikroskop SENTERRA II bietet noch mehr spannende Möglichkeiten.

Um mehr über konfokale Raman Mikroskopie zu erfahren besuchen Sie unsere Website

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