Análise Microspectroscópica de Falhas

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Partículas

Análise de Partículas, Contaminantes e Inclusões.

Electrónica

Determinar contaminações

Farmacêutica

Identificar partículas e inclusões

Automotiva

Analisar peças automóveis defeituosas

Papel

Examinar heterogeneidade

Análise de Falhas Eficaz

Determinar a razão química por trás de uma falha num produto

Polímeros e produtos plásticos

Detectar composição errada, identificar contaminações

Análise de partículas
em qualquer superfície, filtro ou matriz

Em casa, as partículas são um incômodo que pode ser rapidamente removido com um aspirador de pó. Em aplicações industriais, no entanto, uma micro partícula pode custar muito dinheiro a longo prazo.

Pedaços de poeira podem arruinar todo o trabalho de pintura e reduzir a durabilidade dos componentes mecânicos e eletrônicos vedados, razão pela qual as salas limpas e os filtros de ar desempenham um papel crucial na prevenção de contaminações.

Um problema de partículas mais recente são os microplásticos que foram introduzidos no meio ambiente por décadas e agora estão começando a ressurgir em nossa comida e água potável.

A microscopia FTIR e Raman oferecem abordagens similares, porém complementares, para a análise de partículas orgânicas e inorgânicas. Eles são usados para identificar quimicamente contaminantes e criar "mapas químicos" mostrando a distribuição de partículas.

A vantagem do FTIR é a pronta capacidade para investigar partículas em qualquer substrato, superfície, filtro e amostra, principalmente sem a necessidade de uma elaborada preparação de amostra.

Raman, no entanto, é capaz de caracterizar uma gama muito mais ampla de materiais inorgânicos e permite resolver espacialmente fibras e partículas na faixa nanométrica.

Ambas as técnicas têm benefícios distintos e, frequentemente, é a aplicação que decide se FTIR, Raman ou ambos são usados. Ambas as técnicas podem ser facilmente automatizadas e o software certo pode ajudar na obtenção de resultados rápidos.

Leia mais sobre análise automatizada de partículas em nossa Nota de Aplicação: M181

Os seguintes exemplos de aplicação fornecem uma visão geral sobre o vasto potencial da espectroscopia micro vibracional!

Inclusão na matriz de polímeros (FTIR)

Os poliuretanos são usados na fabricação de assentos de espuma de alta resiliência, adesivos de alto desempenho, revestimentos de superfície e selantes de superfície, fibras sintéticas, forro de carpetes, peças de plástico rígido, mangueiras e tubulações.

Durante a fabricação de tubulações, inclusões e contaminações no material podem levar a falhas na qualidade e, assim, a criação de pontos de quebra predeterminados.

Neste exemplo, um produto de PU foi investigado usando microscopia FTIR-ATR. Na imagem visual (ver abaixo) as inclusões na matriz polimérica de outro modo transparente são claramente visíveis.

Usando aberturas de borda de faca, o ponto foi colocado com tanta precisão que a matriz de PU não interferiu com a medida.

As pequenas manchas brancas foram prontamente identificadas como partículas de poliamida, enquanto a grande contaminação “semelhante à fibra” era mais elusiva. Por comparação de espectros, foi possível determinar os componentes gerais como sendo um éster de ácido graxo, bem como um sulfato e carbonato não especificados.

Essas análises podem fornecer pistas importantes sobre a origem das contaminações e têm se mostrado uma ferramenta eficaz na solução de problemas.

Leia mais em nossa nota de aplicação MIC411

Microplásticos no Sedimento

As partículas podem nem sempre estar arrumadas lado a lado em um filtro e esperar pela análise. Às vezes as partículas não podem ser extraídas para serem investigadas e precisam ser analisadas sem a preparação da amostra.

Um caso ideal para a capacidade do ATR-FTIR de analisar partículas em qualquer substrato e material filtrante é o estudo da contaminação por microplásticos.

Existem várias técnicas de extração para separar o material orgânico e inorgânico encontrados em lagos, oceanos e rios por densidade, mas também é possível extrair uma amostra de um sedimento do rio e analisá-lo diretamente.

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Acima de uma longa fibra escura é mostrada entre o sedimento inorgânico. Os quadrados vermelhos são tamanhos das aberturas de borda de faca correspondentes que foram ajustadas para medir apenas a fibra. Ao fazer isso, espectros de alta qualidade do material são obtidos independentemente do seu entorno.

Desta forma, a fibra foi inequivocamente identificada como poliamida.

Quer saber mais sobre a análise de microplásticos por FTIR?

Leia mais em nossa nota de aplicação.

Contaminação na placa de circuito eletrônico (RAMAN)

Uma vantagem do Raman é a natureza não invasiva da análise. O ATR-FTIR tem muitas vantagens, mas sempre há a necessidade de verificar o contato suficiente entre o cristal ATR e a amostra.

Às vezes, no entanto, as amostras investigadas são tão delicadas que o contato físico pode causar danos. Nesses casos, como a fabricação de wafers de semicondutores e placas de circuito, os contaminantes de partículas têm sido um problema de longa data.

A imagem abaixo mostra os espectros Raman coletados de duas partículas encontradas em placas de circuito recém fabricadas.

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Os dados foram coletados com laser de excitação de 785 nm a uma resolução espectral de 4 cm-1 por um minuto utilizando o modo confocal do microscópio Raman SENTERRA II com uma objetiva de 50x (NA=0,75).

Ambas as amostras mostraram uma grande quantidade de fluorescência, que foi removida usando a função de correção da linha de base côncava patenteada pela Bruker.

Encontre mais informações sobre a identificação de partículas com Raman em nossa Nota de Aplicação: R530

Partículas em Água sob Vidro (Raman)

Raman pode fazer certas coisas que FTIR não pode e vice-versa. Uma dessas coisas é a capacidade de medir de forma confocal, o que significa que a medição ocorre por trás ou dentro de um material opticamente transparente.

Neste caso, uma ampola farmacêutica selada foi investigada. A inspeção por microscópio mostrou rapidamente uma pequena inclusão flutuante (ver abaixo) que foi analisada quimicamente por microscopia Raman.

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Depois que os espectros Raman identificaram a partícula suspensa como algodão, a fonte de contaminação foi elucidada e a partícula provavelmente entrou na ampola pelo ar, antes de encher e selar.

Outro uso para microscopia confocal Raman é a investigação de telas e painéis de exibição.

Você quer saber mais sobre microscopia confocal Raman?

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